西安交大公共平台在高纯材料中超微量杂质定量分析助力科技研发

高纯材料超微量杂质定量是材料研制、生产、应用的基础环节，对提高材料的生产工艺水平、材料性能以及相关合金材料的制备具有极其重要的意义。大仪实验中心历时两年开展高纯材料中超微量杂质定量分析技术方法开发研究，助力材料学院单智伟教授团队攻克“硅热法工业化量产高品质镁”技术，并应用于高纯镁材料制备技术研发、产品质量检验与控制。近日，由该团队承担的国内首条“1000吨/年3N5A级高品质镁示范线”建设项目顺利通过验收，开始发挥产业价值。

“高纯镁材料研究我们课题组起步较早，但目前国内外还没有一个成熟的高纯金属杂质定量检测技术方法，我们急需突破这个技术瓶颈”，来自单老师团队的杨博同学说到，“我们调研了国内很多材料检测研究机构都不能测试，但北京一个研究所人员告诉我们曾在国内技术交流会上了解到，咱们学校大仪实验中心正在开展高纯金属杂质定量分析技术研究，我们感到非常兴奋，立即向中心提出了技术协助的申请，希望能对高纯镁金属杂质的定量技术进行方法开发，为分析高纯镁金属中杂质组成以及杂质去除技术可行性提供验证依据。”

“因为检测过程中存在严重的基体效应，无论何种分析技术对高纯材料中微量杂质的定量结果都存在较大的偏差，且由于材料杂质含量极低，极易被污染而导致分析结果失真。因此高纯材料中超微量杂质的定量测定一直都是分析测试领域的技术热点和难点，成熟可靠的标准方法和标准样品很少，对超纯镁中杂质的分析也面临同样的问题。”大仪实验中心周国庆研究员解释到。

通过查阅最新的国际和国内标准，目前还没有5N高纯镁材料的定量分析标准方法，为了支持学科团队项目研究，大仪实验中心专门成立了痕量分析技术小组进行技术方法攻关，广泛开展实验方法创新，以中心高灵敏的电感耦合等离子体质谱技术为基础，通过对试剂、器材、环境等带来的可能污染进行了严格质量控制和可靠性评估，经过反复实验，开发出了5N高纯金属材料杂质定量分析测试技术方法，实现对超纯镁中超过60种金属杂质元素获得好于10-9g/g的检出限，使得对这些超微量元素的定量分析成为可能，圆满解决了学科团队的技术瓶颈。研究小组又改进了传统的标准加入法，建立了更高效、可靠的带内标校正的在线标准加入法，对定量分析中由基体效应引起的定量结果的偏差进行了可靠的校正。

参与技术攻关的卢思颖同学说：“高纯镁杂质定量获得了理想的实验结果，整个测试方法开发过程中，大仪实验中心周国庆老师和梁艳老师指导我们每一个实验细节，手把手教我们实验操作，热心帮助解决遇到的各种分析测试技术难题，为我们开展高纯镁材料研究提供了非常重要的技术支持！”

基于目前国内外还没有5N高纯镁杂质定量的国标或行标现状，大仪实验中心目前正在与中国分析测试协会高校分析测试分会积极争取，由学校牵头开展5N高纯镁杂质含量实验方法的国家标准制定工作，同时，中心正在积极支持单老师课题组开展高纯镁标准样品的研发。未来，大仪实验中心还将进一步围绕学科团队需求，对标科研中分析测试的技术难点，深化公共平台与科研团队的技术研究合作机制，持续开展分析测试技术方法开发，支持科研团队产出更多高水平成果。